全乳固体是牛乳和酸奶的项重要检测指标,目前使用的测定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003〔1,2〕。其为计算法,因脂肪测定复杂,成本高用时长,故很少采用;其二为减重法,测定耗时长达4~5h,不适合大批样品的测定,对生产的实用性也不大。
在GB5409-85的基础上使用实验室的常规实验条件,从强化水分蒸发过程、加快蒸发速度入手,用滤纸代替海砂去掉水浴浓缩过程,次烘干至恒重取得了较好的结果。测定时间由过去的5h缩短至115~2h,降低了成本,且每批可以同时测定数10个样品。本文探讨采用SH10A型卤素水分测定仪对牛奶、酸奶中全乳固体含量进行快速测定,旨在建立种测定结果准确、快速、便捷的方法。
.材料与方法
1.仪器
上海菁华SH10A型卤素水分测定仪(简称仪器)。
2.测定方法
称取充分混匀的样品215g于铝盘中,用药勺将样品分布均匀,在佳测定条件下,按照仪器的测定程序进行测定。
3.结果与讨论
4.佳测定条件的选择
牛奶、酸奶中总固体含量即为该样品失去水分后的质量,在实际操作中重要的是加热速率。使用卤素灯加热时,在短的时间内可以达到大的加热功率,温度也能够快速地升高。在高温加热中,应根据不同的样品性状设置测定条件,对于水分含量较多的样品,可适当延长高温时间,但需保证样品在测定中不应烤糊为原则,对于糖分含量多的样品,高温时间可适当缩短。经多次按阶梯方式测试所选择的牛奶、酸奶中全乳固体的佳测定条件为:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。
二.仪器法与标法比较
对11份牛奶、10份酸奶样品用仪器法和标法(GB/T5009146-2003)分别进行了全乳固体测定,测定结果见表1。经t检验,t(酸奶)=11346,t(0105,9)=21262,P>0105;t(牛奶)=11299,t(0105,10)=21228,P>0105,两种方法比较无统计学差异。表明使用仪器测定牛奶、酸奶中的全乳固体含量可代替标法。
1.精密度测定
取牛奶、酸奶样品各1份进行7次测定,牛奶和酸奶RSD分别为0182%、1150%。
2.仪器测定全乳固体测量不确定度评估
采用表2的测定结果对仪器测定牛奶、酸奶的全乳固体测量不确定度进行评估。取k=2则牛奶全乳固体:U=(10185±0107)g/100g;酸奶全乳固体:U=(21132±0124)g/100g。
3.测定时间对比
SH10A型卤素水分测定仪测定牛奶、酸奶的全乳固体在测定时间上明显优于标法。标法测定牛奶、酸奶的全乳固体时先应恒重空皿,然后称取样品将水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重,份样品至少8~12h才可完成。而MB45型卤素水分测定仪称重和烘烤为体,升温速率快,大大缩短了测定时间,在对10份酸奶和11份牛奶的总固体测定中,长时间也只有13min。
综上所述,使用SH10A型卤素水分测定仪测定乳与乳制品中全乳固体,可通过设置不同的自动测试终点值,缩短测试时间,从而大大提高了工作效率。
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